总氮的测定
1、取水样10ml于消解罐中,加入5ml碱性过硫酸钾溶液。
2、旋紧密封盖,将消解罐均匀的放入微波炉玻璃转盘周边,管好炉门。3、消解时间=n分钟+(nx10)秒+20秒,n为消解罐数个数。
4、消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却后加入10%盐酸
Iml,用无氨水定容至25ml.
5、在波长220nm和275mm处测吸光度,记下读数,用计算出校正吸光度A(A=A220-2A275)然后查标曲计算出总氮含量6、标曲的绘制:
取7支比色管,分别加入硝酸钾标准使用液0.00,0.20,0.50,1.00,3.00,7.00ml,用无氨水稀释至10ml,按上述步骤进行测定,测出吸光度后,进行校正和扣空白,绘制工作曲线
总磷的测定
1、吸取25ml水样于消解罐中,加入4ml过硫酸钾。
2、旋紧密封盖,将消解罐均匀的放入微波炉玻璃转盘周边,管好炉门3、消解时间=n分钟+(nx10)秒+20秒,n为消解罐数个数。
4、消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却后转移至50ml比色管中,用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖内壁2-3次,稀释至刻线,摇匀。5、向比色管中加入1ml抗坏血酸,混匀,30秒后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀6、室温下放置15min后,在700mm处测吸光度,从标准曲线上查得磷的含量。7、标曲的绘制:
取7支比色管,分别加入磷标准使用液0.00,0.50,1.00,3.00,10,00,15.00ml,加水至25ml。按上述步骤进行测定,测出吸光度后,扣空白,绘制工作曲线。
1、量取蒸馏水(做空白样)及待测水样各8ml,加入反应管。
2、向各反应管加入P1试剂1mL。
3、混合均匀后,120℃恒温消解30分钟。
4、置于冷却架,空气冷却至室温。
5、向各反应管加入P2 试剂1mL。
6、向各反应管加入P3试剂1mL。
7、静置15分钟
8、将试样倒入比色皿
9、置于比色池内测定总磷值。
总磷测定
总磷是水体中磷元素的总含量,是水体富含有机质的指标之一。磷含量过多会引起藻类植物的过度生长,水体富营养化,发生水华或赤潮,打乱水体的平衡。
基本信息
中文名总磷测定别名TP拼音zǒng lín cè dìng
概括介绍
水中总磷的测定可以根据水质分析规定方法进行
水中的含磷化合物,在过硫酸钾的作用下,转变为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中,可同钼酸铵和酒石酸氧锑钾反应,生成磷钼杂多酸。磷钼酸能被抗坏血酸还原,生成深色的磷钼蓝。在700nm波长下,测定样品的吸光度。从用同样方法处理的校准曲线上,查出水样含磷量,计算总磷浓度,用〈P,mg/L〉表示。本法最低检出浓度为0.01P mg/L。
原理
在中性条件下,过硫酸钾溶液在经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在700nm波长下有最大吸收度。
总氮:用浓硫酸加热处理(加硫酸铜催化,此时所有的非氨氮也都会被还原成铵离子),加浓碱蒸出氨后用硼酸水溶液吸收,再用标准酸液滴定。
氨基:加亚硝酸(0-5℃),测量放出的气体的量(RNH2+HNO2→ROH+N2↑+H2O)
总磷:氧瓶燃烧,用水吸收(此时所有磷皆以磷酸根形式存在),再用磷钼酸比色法求出磷的量
希望对你能有所帮助。
生活用水中总磷的化验通常采用标准方法,如ISO 6878或GB/T 11893等。首先,将水样收集并过滤,以去除悬浮物。
然后,使用酸溶解样品中的无机磷,并加入还原剂以还原五价磷为三价磷。
接下来,使用酸性高氯酸钾溶液氧化有机磷为无机磷。
最后,使用分光光度计或原子吸收光谱仪测定样品中的总磷含量。化验结果可以用于评估生活用水中总磷的浓度,以便采取适当的水处理措施。
总磷是指水体中的无机磷和有机磷的总和,测定总磷的方法可以分为化学方法和仪器分析方法。以下是常用的几种测定总磷的方法:
1. 钼酸盐法:此法是最常用的测定总磷的方法之一。通过将样品中的总磷与含钼酸盐的试剂发生反应,生成蓝色络合物,在特定波长下测定其吸光度,从而计算总磷的含量。
2. 高锰酸盐法:此法是测定水体中总磷含量的常用方法之一。通过将样品中的总磷与高锰酸钾溶液反应,在酸性条件下氧化反应,然后用吸光光度计测定溶液的浊度,从而计算总磷的含量。
3. 原子吸收光谱法:此法利用原子吸收光谱仪器可以测定溶液中磷的含量。可根据磷的特定吸收线对样品进行分析,测定总磷的含量。
4. ICP-OES/ICP-MS:这些是基于电感耦合等离子体光谱法或质谱法的仪器分析方法,可以准确测定总磷的含量。
需要注意的是,不同的测定方法适用于不同的样品类型和测定要求。在测定总磷之前,应根据实际情况选择适合的方法,并遵循相应的操作规程和标准方法。建议在实验室或专业机构进行测定,以确保测量结果的准确性和可靠性。
1.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法2.碱性过硫酸钾消解高效液相色谱法测总氮3.微波消解紫外分光光度法、液相色谱法为了便于快速、准确的同时测定总氮总磷,建议使用微波消解法对样品进行消解,分别利用高效液相色谱仪、紫外分光光度计进行测定。
4.用新鲜去离子水代替无氨水,微波密封消解COD快速测定仪微波消解代替高温高压消解,联合测定水中总氮、总磷。消解过程中以浓度为40 g/L的过硫酸钾、6g/L氢氧化钠为配比的碱性过硫酸钾溶液作为氧化剂,消解时间为12 min。
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