卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶 总反应式:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
1.电极响应能力低。
2.漂移高。
3.操作慢,导致过程长,样品吸收水分。
故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高
检查仪器气密性
更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)
卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀
故障2:测定完成漂移值高
样品水分释放不完全,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放
故障3:滴定无法结束
样品与卡氏液发生副反应
滴定杯密封性差
指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)
原理: 依据卡尔非休法测定水份含量时,在存在甲醇和碱的情况下,水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应: H2O+I2+SO2+CH30H+3RN→[RHN]SO4CH3+2[RHN]
I 就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的。 方法:卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算出样品中的水含量
该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点。 注:(化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T606-2003 本标准规定了化学试剂中用卡尔·费休试剂测定微量水分的通用方法。 本标准适用于化学试剂产品中微量水分的测定. 本标准不适用能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。)
卡尔费休水分测定仪也叫微量水分测定仪是基于与已知水当量卡尔·费舍尔试剂的定量反应。它可以用来测定样品中的任何水分(自由水或结晶水),那么其工作的基本原则是什么?卡尔费休的基本原理是需要一定量的水参与碘对二氧化硫的氧化。反应式如下:I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3第一步是与水反应,第二步是将第一步的产物,亚砷酸-三氧化二砷络合物与甲醇反应,以促进第一步。卡尔费休水分测定仪的滴定过程是由两端供电的双铂电极完成的,而卡尔费休水分测定仪从去极化双铂电极中获得的电流信号控制滴定,当溶液中只有碘时,没有电流通过电极极化。当达到滴定终点时(水反应完成),溶液中的游离碘存在,使电极去极化,电流突然增加,从而使一个电极上的碘氧化,另一个电极上的碘(I2)的量减少。此时,样品可根据消耗的卡尔费休试验剂量计算产品的含水量。其实卡尔费休水分测定仪的测定比较简单..仪器不仅准确,而且操作方便,这是一个实用的产品,而且更安全。回复者:华天电力
如果用10微升纯水来标定的话,滴定体积为V,最终的滴定度为:10/V(毫克每毫升)
滴定是指一种定量分析的手段,也是一种化学实验操作。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。
可以的,卡尔费休水分测定仪是可以测定固体粉末水份的,但根据固体粉末的类型不同有所区别,如果固体粉末易溶于甲醇,乙醇等有机溶剂,那么可以用容量法或者库仑法卡尔费休水份测定仪直接检测;但如果固体粉末溶解性不好或者不溶解于上述有机溶剂,那么直接检测就不方便;需要通过合适的助溶助溶解后再直接检测,如果没有合适的助溶剂溶解,则不能直接有卡尔费休水分测定仪检测,需要通过加热装置将样品中的水份挥发出来导入卡尔费休水份测定仪测定,比如禾工的AKF-PL2015V/PL2015C塑料含水量专用卡尔费休水分测定仪就是将AKF系列卡尔费休水分测定仪结合特制的HT卡氏加热顶空进样器组成的,同样AKF-BT2015C电极极片水份检测系统也是一样的道理;
1.体积滴定法:
体积滴定用于水分含量高于1-2%的范围,在这种方法中,将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中,并在滴定开始之前将其溶解,通过使用自动滴定管,可以添加试剂并与水反应,使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的,水分含量范围从百万分之100到100%。
2.库仑滴定法:
对于电量滴定,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,水分取决于消耗水所需的电流量,库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够确测量少量水分,我们仪器的灵敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量小于200微克的样品。
样品称量用减量法,比如你用加样的容器(注射器,称量舟,称量纸都一样)装好样品,在加入水份仪滴定池前称量 一次,记录读数(或者按去皮,读数会归零),在加入样品后,再把容量称量一次,记录读数,与首次读数相减就是你加入的样品量(如果前面去皮,此时的读数就是加样量),等水分仪检测出样品中的水分量(微克,或者毫克数)除以你的加样量就是百分比含量;
类似AKF系列的自动卡尔费休水分测定仪会自动计算的,当然如果仪器没有计算功能,还可能涉及扣除漂移值,根据试剂当量进行水质量的计算等
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