早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。
分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。
目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如n-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。
方法是用的三氯化磷方法,分流比10:1,程序升温50-175-230,T20.2分压力5.1,四氯化碳溶解五氯化磷量虽然少,但五氯化磷中的三氯化磷杂质峰明显。
亚磷酸三苯酯的检测方法,测试仪器:气相色谱仪(GC) 因为亚磷酸三苯酯的沸点太高,建议采用耐高温的柱子。如HP-1、HP-5等。
这个跟测主成分含量一样的,对照品的浓度尽量与待测样品中残留溶剂的实际浓度接近,测量的误差会小些。
气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
气相色谱仪的热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。
它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
回答如下:气相色谱pdd检测器是一种基于光电离原理的检测器。其检测原理如下:
1. 气相色谱柱中的分离物质被引入到检测器中。
2. 在检测器中,分离物质与电子碰撞,电子被激发并跃迁到高能级。
3. 高能级电子通过自发辐射或碰撞辐射的形式,向下跃迁并释放出能量。
4. 在释放能量的过程中,电子会产生电荷,并形成一个电子离子对。
5. 电子离子对被电场加速后,向阳极移动,产生电流信号。
6. 电流信号被放大并记录下来,作为分离物质的检测结果。
气相色谱pdd检测器具有高灵敏度、高选择性、快速响应等优点,广泛应用于化学、环境、医药等领域的分析检测。
设置气相色谱的检测条件:
1.首先你要知道需检测的组分是什么,这样你好选择柱子;
2.你还要知道这些组分的含量是多少,是百分含量,还是微量,这样你好选择仪器类型。当然你要量力而行;
3.色谱仪的其他操作条件是要根据你的仪器和分析的组分来确定。
《气相电导检测器原理》(Standard practice for testing electrolytic conductivity detectors used in gas chromatography)指的是2016年7月1日实施的一项中国国家标准。
主要起草单位:中国仪器仪表行业协会、上海仪盟电子科技有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、上海天美科学仪器有限公司、辽宁科瑞色谱技术有限公司、北京东西分析仪器有限公司、北京分析仪器研究所。
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