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气相色谱仪操作?

时间:2024-05-17 13:28|来源:未知|作者:admin|点击:0次

一、气相色谱仪操作?

1、打开稳压电源。

  2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

  3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

  4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

  5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

  6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

  7、打开计算机与工作站。

  8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。

  9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

  10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。

  11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

二、气相色谱仪的发展前景

气相色谱仪的发展前景

气相色谱仪(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分析仪器,通过气相分离技术,将复杂混合物中的化合物进行分离、定量和鉴定。随着科技的不断进步和创新,气相色谱仪在许多领域的应用越来越广泛,其发展前景也变得非常可观。

1. 高灵敏度和高分辨率

随着技术的进步,气相色谱仪的灵敏度和分辨率不断提高。现代气相色谱仪采用了各种先进的检测器和分离柱,能够检测到非常低浓度的化合物,并且能够准确地分离出混合物中的成分。高灵敏度和高分辨率使得气相色谱仪在药学、环境监测、食品安全等领域得到广泛应用,为科学研究和工业生产提供了重要的技术支持。

2. 快速分析速度

气相色谱仪具有快速分析的优势,分析时间通常在几分钟到几十分钟之间。这使得气相色谱仪在高通量分析和实时分析方面有着广泛的应用。在一些需要快速分析的领域,如临床诊断、食品安全监测等,气相色谱仪可以提供快速、准确、可靠的分析结果,为相关行业提供了有力的技术支撑。

3. 联机技术的发展

随着计算机技术的迅猛发展,气相色谱仪的联机技术也取得了长足的进步。现代气相色谱仪可以与计算机等设备实现联机,实时监测分析结果,并进行数据处理和分析。联机技术的发展使得气相色谱仪的操作更加简便,结果更加可靠。此外,联机技术还使得多台气相色谱仪可以实现远程控制和数据共享,提高了工作效率和资源利用率。

4. 多维气相色谱技术的突破

多维气相色谱技术是指在气相色谱仪中使用两个或多个不同类型的分离柱进行串联分析。这种技术能够大幅提高样品分离效果,尤其对于复杂样品、痕量成分的分析具有重要意义。随着多维气相色谱技术的不断突破和改进,越来越多的分析实验室开始采用这种技术进行分析研究,为各领域的科学研究提供了更加准确和详尽的分析结果。

5. 新型检测器的应用

以火焰离子化检测器(FID)为代表的传统检测器在气相色谱仪中得到了广泛的应用。随着科技的进步,各种新型检测器被开发出来,并在气相色谱仪中得到应用。例如,质谱检测器(MS)能够对化合物进行准确的质量分析;电子捕获检测器(ECD)对含有电子活性元素的化合物具有高灵敏度和选择性等。新型检测器的应用拓宽了气相色谱仪的应用领域,并提高了分析的灵敏度和选择性。

6. 气相色谱仪与其他分析技术的联用

气相色谱仪可以与其他分析技术进行联用,通过多种技术的优势互补,提高分析能力和结果可靠性。例如,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)将气相色谱仪和质谱仪联用,既能进行分离分析,又能进行结构鉴定。此外,气相色谱-红外联用技术(GC-IR)和气相色谱-核磁共振联用技术(GC-NMR)等也得到了广泛的应用。气相色谱仪与其他分析技术的联用将进一步提高分析的准确性和可靠性,为科学研究和工业应用提供更强的支持。

结论

气相色谱仪作为一种先进的分析仪器,具有高灵敏度、高分辨率、快速分析、联机技术等优势,其发展前景非常可观。随着科技的不断进步和创新,气相色谱仪在各个领域的应用将得到进一步拓展,为科学研究和工业生产提供更加准确、可靠的分析结果。

三、国内市场常见气相色谱仪

近年来,随着科学技术的不断发展,国内市场常见气相色谱仪在各个领域的应用越来越广泛。气相色谱仪作为一种重要的分析仪器,具有高效、灵敏、快速等优点,被广泛运用于药物分析、环境监测、食品安全等多个领域。

气相色谱仪的原理

气相色谱仪主要由进样系统、分离柱、检测器和数据处理系统等部分组成。其基本原理是通过气相色谱柱将混合物中的化合物分离开来,再通过检测器检测各个化合物的信号,最终通过数据处理系统进行数据分析和处理。

国内市场常见气相色谱仪的特点

国内市场常见的气相色谱仪具有多种特点,包括:

  • 1. 高性能: 国内市场常见的气相色谱仪具有高分辨率、高灵敏度、高稳定性等优良性能。
  • 2. 多样化应用: 这些气相色谱仪可广泛应用于医药、环保、食品等多个领域,满足不同行业的需求。
  • 3. 简便易用: 国内市场常见的气相色谱仪操作简单,易于上手,适合不同水平的用户操作。

气相色谱仪的发展趋势

随着科学技术的迅速发展,气相色谱仪也在不断创新和发展。未来气相色谱仪的发展趋势将主要表现在以下几个方面:

  1. 1. 智能化: 气相色谱仪将更加智能化,采用人工智能技术,实现自动化操作和数据处理。
  2. 2. 网络化: 气相色谱仪将实现与互联网的连接,实现远程监控和数据共享。
  3. 3. 多维分析: 未来气相色谱仪将发展出更加多样化的分析技术,实现多维数据的分析和处理。

总结

国内市场常见的气相色谱仪在科学研究、生产制造等领域发挥着重要作用,随着技术不断进步,气相色谱仪的性能和功能会得到进一步提升,为不同行业的发展提供有力支持。

四、气相色谱仪验收标准?

1、噪音是设备在运行时电器元件、电压的脉冲以及设备的温度浮动等作用下,产生的噪声和基线的无规律波动。设备产生噪音的高低同设备检测时的灵敏度有直接的关系,在对样品进行检测时要求噪音越低,检测出的结果就越准确,相反噪音高时会严重影响终的检测分析结果。

  2、检测限是体现气相色谱仪灵敏度的重要参数,指标同噪音为正比。当噪音高时,检测限也会相应提高,气相色谱仪的灵敏度就会降低,这也是验收设备是会否安装调试好的一个重要指标。

  3、气相色谱仪在稳定运行一段时间后,基线同原点之间漂离的距离被称为漂移,漂移一般同来提现气相色谱仪运行的稳定程度,高质量的色谱仪可以在很短的时间内达到稳定运行的程度。

  4、气相色谱仪在经过调试后是否达到工作的稳定性,需要依据定性定量重复性这个指标来进行检测,稳定性的工作要建立在多次进样时的含量和时间都要保持一致。

  5、对于用户来说,设备的操作是否方便对新用户和资深的分析人员都是非常重要的,简单快捷的操作可以提高分析样品的工作效率。

五、6820气相色谱仪原理?

原理:气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。

六、气相色谱仪怎么降温?

答案

一般的带柱温箱的气相色谱,直接在程序最后设置到50度就可以了。

等温度降到100度以下,你就可以关机下班了。

具体步骤

(Al)排出柱箱内气体,降低柱箱内温度;;

(A2)柱箱内温度降至初始温度,柱箱箱体继续散出的热量作为第一输入源,加热模块控制加热丝加热作为第二输入源,步进电机模块控制散热口开合角度作为输出源,维持输入、输出热量动态平衡;

(A3)温度监控模块进行温度动态监测,所述加热模块根据反馈自动增加或减少第二输入源,所述步进电机模块根据反馈改变散热口的开合角度,将温度保持在初始温度;

进一步,所述步骤(Al)通过电机驱动风扇散热降温。

所述初始温度为下一次分析需要达到的初始温度。

优选地,所述散热口是所述柱箱背面开设的散热门。

进一步,所述加热模块采用PID算法控制加热丝的加热。

进一步,所述步骤(A4)中温度稳定的判断标准:温度波动幅度小于±0.3°C,且至少保持20秒。

七、气相色谱仪好学吗?

好学。气相色谱仪的操作简单,就是简单设置进样量、程序升温等,大部分的工作都是仪器完成,还是比较简单的。色谱图结果与产品标准、分析标准及有关色谱专业资料进行相互对照,就可以得出相应的结论。有经验的仪器分析人员还能够自己动手处理气相色谱仪维修工作。

八、气相色谱仪如何校准?

  不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:

  气相色谱仪校正规程

  1.目的

  为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。

  2.范围

  本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。

  3.管理职责

  3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。

  3.2由质检主管负责监督检查。

  4.校正项目和技术要求

  4.4热导池(TCD) 检测器

  4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV

  4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg

  4.4火焰离子化(FID)检测器

  4.5FID检测限≤5×10-10g/s

  4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A

  4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%

  5.校正条件

  5.110μl微量进样器

  5.2色谱级的标准物质

  5.3苯-甲苯溶液

  5.4正十六烷-异辛烷溶液

  6.校正方法

  6.1热导池(TCD) 为检测器

  6.1.1校正条件

  6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱

  6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min

  6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃

  6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值

  6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定

  6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

  6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。

  6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV

  6.1.3TCD灵敏度AFC测定

  6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。

  STCD:TCD灵敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面积算术平均值; W——苯进样量(mg);

  Fc——校正后的载气流速(ml/min)

  6.1.3.2可接受标准: STCD≥800mv.ml/mg

  6.2火焰离子化(FID)检测器

  6.2.1校正条件

  6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型,内径为0.25~0.32mm,膜厚为0.25~0.32μm,长为30~50m

  6.2.1.2载气:氦气(纯度≥99.99%),流速1—2ml/min;氢气(纯度≥99.99%),流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min

  6.2.1.3分流为1:50

  6.2.1.4温度:柱箱150℃左右,检测室300℃,气化室260℃

  6.2.1.5量程:选择最佳值

  6.2.1.6液体标准物质:浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

  6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定

  6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

  6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

  6.2.2.3可接受标准:基线噪声≤1×10-12A 基线漂移(30min)≤1×10-11A

  6.2.3FID检测限测定

  6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

  6.2.3.2DFID=2NW/A

  DFID:FID检测限( g/s); N:基线噪声(A); W:正十六烷的进样量(g)

  正十六烷的峰面积(A.S)

  6.2.3.3可接受标准:检测限≤5×10-10g/s

  6.3定量重复性测定

  6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.

  6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

  n 1

  RSD = [∑(Ai- A )2]/(n-1) × ×100%

  I=1 A

  RSD:相对标准偏差(%); n:测量次数; Ai:第i次测量的峰面积

  A :n次进样的峰面积算术平均值; I:进样序号; 可接受标准:RSD≤3%

  7.性能确认

  7.1使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求;

  7.2先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。

  7.3气相色谱柱的确认

  7.3.1测试标准样:己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

  7.3.2仪器条件:气化室温度为260℃,检测器温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃,进样量为:1ul,运行15min.,分流1:50。

  7.3.3色谱柱:HP-1 30m×0.25mm×0.25um ;HP-5 30m×0.32mm×0.25um;TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。

  7.3.4评价标准:连续进行5次分析, 分离度R>1.5;十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。

  7.4按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。

  8.校正结果处理和校正周期

  8.1校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况,仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理,由QC经理批准维修方案。

  8.2 校正周期为1年 。

  9.形成的记录

九、气相色谱仪点火步骤?

以下是气相色谱仪点火的一般步骤:

1. 打开气相色谱仪的电源,等待仪器自检完成。

2. 确认气相色谱仪的各个部件都处于正常状态,例如进样口、柱箱、检测器等。

3. 连接好进样管路和柱子,并将柱子安装到柱箱中。

4. 打开柱箱的盖子,并将柱子的位置调整到最佳状态。

5. 打开进样口的盖子,并连接好进样针或注射器等进样设备。

6. 打开柱箱的加热器,将柱子加热至适当温度(根据柱子类型和样品性质确定)。

7. 打开气相色谱仪的点火开关,并按下点火按钮。此时,点火灯会亮起,表示点火成功。

8. 等待一段时间,让色谱柱达到平衡状态,然后开始进行分析。

需要注意的是,不同型号的气相色谱仪具体操作步骤可能会有所不同,因此在点火前应仔细阅读仪器的操作手册,并按照说明进行操作。此外,为了保证分析结果的准确性和稳定性,还需要进行样品预处理、柱子选择、流速控制等方面的优化和调整。

十、气相色谱仪燃烧气是什么?

载气一般是氮气 氩气或氢气如果使用火焰检测气 一般是使用氢气做燃气

气相色谱仪的流动相

即载气 可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求,如对有些固定相不能与微量氧气接触,又如对热传导池检测器宜用 氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质,以利于提高检测器的灵敏度。

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