天然翡翠在2600-3200cm-1区间透过率好,多不存在吸收峰;
而充填处理翡翠因含有高分子聚合材料,会有特定的吸收峰。
根据这个规律,将翡翠放在红外光谱仪上,观察电脑屏幕上出现的曲线。
A货翡翠的这个区域是平滑的,而C货曲线图有明显波动,以此可判断翡翠是否经过处理。
红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。
对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
红外光谱仪除了总电源开关外、还有光源开关、检测器开关;关机顺序是先关掉光源开关、检测器等开关、最后关总电源开关!
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。
对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱
其基本原理是:
经典光学理论:所有物质都能够在特定波长下吸收、传透或反射光线。
红外辐射与化学键振动:当物质暴露在红外辐射(不同波长的红外光)下时,化学键会发生振动,振动的形式和频率与化学键的性质和特征有关。
进行FTIR分析:FTIR红外光谱仪利用干涉仪的原理,通过将反射/透射/吸收的光线分离储存在干涉仪的储存器中,并与外部的真空光束(参考光束)混合进行干涉,从而输出波形。
解读FTIR光谱:FTIR光谱图可以通过检测样品中吸收的红外辐射来识别化学键,其特点为在不同频率下产生比较明显的峰值。根据样品的光谱图,我们可以确定样品中化合物的官能团、分子结构等信息。
总的来说,FTIR红外光谱仪通过检测红外辐射被样品中的分子吸收时对样品进行分析。借助仪器的高准确性和快速特性,可以用于化学、生物、医学等领域的分析、研究和检测。
国际标准分类中,红外光谱测定标准涉及到空气质量、橡胶和塑料用原料、燃料、化工产品、塑料。
在中国标准分类中,红外光谱测定标准涉及到污染物排放综合、固体废弃物、土壤及其他环境要素采样方法、燃料油、石油产品综合、合成橡胶基础标准与通用方法、合成树脂、塑料基础标准与通用方法、大气环境有毒害物质分析方法。
1、供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。
2、环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。
3、近红外光谱仪应置于固定的工作台上,不应有强震动源。
4、室内无电磁干扰及有害有毒气体。
二、开机
打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1h,等近红外光谱仪稳定后再使用。
三、工作流的建立
1、先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。
2、从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。
3、从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。
4、点击近红外光谱仪工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置相关选项。
5、在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。
6、点击导视窗口中的各项Event前面的“添加”,将其下的子事件展开。
7、分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数:
①设置采集项
在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选择“旋转样品杯”,不使用则选择None。
②设置测试项
点击“详细信息”按键,选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置模型测定的指标。
③设置报告项
鼠标点击导视窗口的“报告”,点击“详细信息”按键,可设置报告的名称;使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项,“向上”和“向下”按钮可对报告中的各项进行上下排序。
④设置存档项
在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和光谱存档文件名等。
8、使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。
根据设置工作流程的需要,可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event,然后按类似于前面各步的方法设置各项参数,在导视窗口中根据需要设置好次序,以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。
9、工作流的测试。
按前述方法建立好工作流后,可以通过近红外光谱仪工具栏上的“测试”按钮,对工作流进行测试,以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
四、定量分析模型建立
1、选择适当的采样方法,如absorbance(透射)或Log(1/R)(漫反射)。
2、创建新的模型文件。
3、给模型定义一个名称。
4、选择一种建模算法。
5、选择光程类型。
6、定义待测组分。
7、进行可行性测试。
8、采集标准样品光谱:
标准样品的设定在Standards窗口中进行。①标准样品的准备;②标准样品光谱的导入;③设置标准样品的Usage信息。
9、光谱预处理:
在TQ的Spectra窗口中还可对光谱进行导数、滤噪和基线校正等预处理。
10、选择光谱范围:
①首先,如果按全面的步骤完成了方法选择、组分名称的定义、标准样品光谱和化学数据的导入,则可以使用Suggest向导让TQ来自动帮助选择光谱范围。在Regions窗口中点击Suggest按钮,会弹出对应的对话框,按提示逐步完成即可。如果是新建模型diyi次点击Region窗口,TQ则会自动执行光谱范围的自动选择。
②光谱范围选择窗口:点击Edit Regions按钮,在弹出的窗口中,可以以交互式的方式选择光谱范围。该窗口中同样包含Suggest按钮,可以随时使用该向导,也包含How按钮以随时获得帮助信息。可以通过Add或Delete按钮添加或删除一段光谱范围。
11、设置其它参数:
完成了光谱范围的选择后,近红外光谱仪已经设置了足够的可以用于建模的所有参数。但是还可以在接下来的Other和Report窗口中进行一些更为细化的设置。
12、保存模型:
从File菜单中选择Save Method或Save Method以保存模型文件,输入文件名,保存。
13、计算模型:
完成了上述各步骤后,即可按TQ工具栏上的Calibrate进行模型的计算。定量分析模型计算完成后,TQ状态显示栏由红变绿,如果Standards窗口中包含验证样品,则会计算出性能指数。
14、验证模型。
15、模型修正。
16、在TQ中对未知样品进行分析:
按前述各步骤设置好各项参数,完成分析模型的建立后,可以在TQ中对未知样品进行分析。
以近红外光谱仪-RS1680为例,它需要的额定电压为4.5-5.5v
规格
RS1680
传感器
红外加强 InGaAs Sensor
光谱仪
MEMS 光学结构
体积
含控制板大小: 40(长)*40(宽)*18(高)
波长
900-1700nm
入口狭缝宽度
50 um
积分时间
1ms~65s
分辨率
(顶峰半高宽)
8~13nm
储存温度
-20°C to +70°C
操作温度
0°C to +50°C
传输接口
USB 2.0 @ 480 Mbps (高速)
光谱仪光纤接口
SMA 905
电源规格
电源需求: USB供电, 280mA at +5VDC
支持电压 : 4.5-5.5V
开机时间 : < 4s
红外测试一般主要分为溴化钾压片法、ATR及液体样品池方法。
溴化钾压片方法适合粉末样品,此方法中涉及溴化钾带入的杂峰影响,所以我们一般选择扣除溴化钾背景和空气背景方法(具体方法客户可以指定),扣除溴化钾背景可以尽量避免溴化钾引入的杂峰(主要因为溴化钾极易吸水,羟基峰影响非常明显)。
ATR方法适合各种固体,块状薄膜,液体等无法研磨成粉末样品,该方法优势是无其它杂质峰干扰,但是缺点为有些样品峰会比较弱。
液体样品池法,一般适合于一些液体样品测试,如果采用的是溴化钾窗片,样品里不能含水,不能跟溴化钾反应。
红外光谱仪能够测定化合物的化学键和化合物结构,能够测定混合物中某种化合物的含量,能够测定有机物的官能团,有机物及其衍生物的化学性质由其官能团决定,因此测定有机物的官能团至关重要。不同官能团对红外光有特定的吸收率,因此红外光谱仪能够方便的测定出有机物官能团的种类,进而给人们的研究带来方便。
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