dsc测试又称差示扫描量热分析,差示扫描量热仪的基本应用包括:材料的熔点测定、热历史研究、结晶度测定、油和蜡的热分析、固化转变、原材料分析、玻璃化转变温度的测量、结晶温度测量、粘流转变温度测量、氧化诱导时间测量、比热测量、等温结晶及等温动力学研究、纯度测量等,广泛应用于材料、生物、食品、医药、临床、冶金、地质、矿产、航空航天、石化、军事考古等领域。
根据测量方式的不同,dsc测试方法一般可以分为两种:功率补偿型和热流型,两者最大的区别在于结构设计的原理不同。
b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器,形状如一个b字,配合熔点管使用。
b型管
环状部位右边受热,热轻冷重,使环状处形成一个逆时针的流动液体,从而使样品受热均匀。
用法
测量时将b型管装满管中的环状部分,过多的话液体沸腾会溢出。液体可装液体石蜡等。
将样品装于熔点管后,用橡皮筋与温度计绑于一起,穿过带孔的软木塞,放入b型管中,熔点管的有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧,加热环状部位的右侧,进行热浴。
观察并记录样品熔化的初熔,终熔温度,得到样品熔程。一般须测量3-4次。
1.熔点测定基本原理
熔点定义:一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度
这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。
熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低。
熔点的测定要查文献熔点,便于在熔点附近缓慢升温得到准确的结果。
第一法:测定易粉碎的固体药品;
第二法:测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等);
第三法:测定凡士林或其他类似物质。 各品种项下未注明时,均系指第一法。
: 二苯胺的英文学名为Diphenylamine,在CAS(国际化学文摘杂志)中编号为122-39-4,它的常见分子式是C6H5NHC6H5,分子量为169.22,常见熔点为mp 53-54°C,常见沸点为bp 302°C,常见密度为d 0.00116 g/cm3,这是一种由C 85.17%, H 6.55%, N 8.28%构成的化合物。
化温度:220~275℃,注意不要超过275℃。 模具温度:40~80℃,建议使用50℃。结晶程度主要由模具温度决定。
熔点测定法一般有三种方法,
第一法:测定易粉碎的固体药品;
第二法:测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等);
第三法:测定凡士林或其他类似物质。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同,常导致测得的结果有明显的差异,因此在测定时,必须根据药典各品种项下的规定选用方法,并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定,オ能获得准确的结果。
熔点测定范围:室温~300℃
温度数显最小读数值:0.1℃
线性升温速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)
标准毛细管尺寸:外径ф1.4mm 内径ф1.0mm
准确度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范围内:±0.8°
重复性:(升温速度1.0℃/min) 0.3℃
电源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W
质量(净重):13kg
外表尺寸(长、宽、高): 62cm×42cm×34cm
熔点测定法一般有三种方法,
第一法:测定易粉碎的固体药品;
第二法:测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等);
第三法:测定凡士林或其他类似物质。各品种项下未注明时,均系指第一法。
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