一、荧光板
荧光板是将ZnS、CdS等荧光材料涂布在纸板上制成,当X射线信号照射到荧光板上时,荧光板就会发出荧光。常用荧光板来确认光源产生的原射线束的存在,X射线衍射仪厂家主要用于仪器零点的调试。
二、照相方法
照相法是zui早使用的检测并记录X射线的方法,直到现在仍被采用。X射线与可见光一样,能够使感光乳剂感光。
三、正比计数管(PC)
正比计数管(PC)一般以一个内径约25mm的金属圆筒作为阴极,圆筒中心有一根拉成直线的钨丝作为阳极,筒内充满0.5至1个大气压的氩气或氙气,并加有10%左右的淬灭气体(一般为CH4、乙醇或Cl2)。圆筒的侧壁或一端设有入射X射线的“窗”,窗口材料通常为极薄的云母片或者金属铍。在使用正比计数管时,两电极间需要加上1kV至2kV的直流高压。
四、NaI(Tl)闪烁计数管(SC)
X射线衍射分析中使用的闪烁计数管,其闪烁体大多使用掺有Tl的NaI晶体。闪烁计数管的基本结构由三部分组成:闪烁体、光电倍增管和前置放大器。
1)波长范围0.001~10nm,在电磁波谱上处于紫外与γ射线之间,适用于衍射分析的X射线波长在0.05~0.25nm。
2)X射线穿透能力很强,可以穿透2~3cm厚的木板,1.5cm的铝板,但1.5cm厚的铅板可以完全挡住X射线。
3)X射线可以在晶体中产生衍射花样,对衍射花样进行分析可以确定晶体结构,成为研究物质结构的主要手段。
1912年,劳厄等人根据理论预见,证实了晶体材料中相距几十到几百皮米(pm)的原子是周期性排列的;这个周期排列的原子结构可以成为X射线衍射的“衍射光栅”;X射线具有波动特性,是波长为几十到几百皮米的电磁波,并具有衍射的能力。
这一实验成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。这就是X射线衍射的基本原理。
当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。 布拉格方程: 2d sinθ=nλ 式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。
首先要区别是什么物质的XRD图谱,比如单晶、多晶(粉末)等.
峰高:对多晶来说,峰高由同方向排列的晶面分布数量(texture)决定,即:若所有晶粒为同方向排列,则此时各个晶面的峰高要大于无规律排列的晶粒. 而同一图谱中不同峰高则是由每个峰对应的晶面数量决定.
颗粒尺寸。粒径越大,越尖锐。宽化越小
波长短,穿透力强,可进行无损探伤检测、透视、晶体结构表征、微观应力测试等应用!
光是一种波,波就会有衍射现象,而x射线是一种不可见光,故衍射
X射线衍射仪是利用衍射原理,准确测定物质的晶体结构,织构及应力,准确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。
X射线衍射仪的形式多种多样,用途各异,但其基本构成很相似,主要部件包括4部分。
1、高稳定度X射线源提供测量所需的X射线,改变管阳极靶材质可改变波长,调节阳极电压可控制X射线源的强度。
2、样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
3、射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
4、衍射图的处理分析系统,现代X射线衍射仪都附带安装有衍射图处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。
X射线衍射仪主要的应用有一下几个方面:
1、科学
研究和发展先进材料,这项工作涉及研究各种物质的特性和使用,如金属,陶瓷和塑料,应用范围从空间科学和国防科技到消费类产品。X射线衍射(XRD)是研究先进材料的主要技术,包括下列功能:相的识别和定量,相的结晶度判定,晶体结构,晶体取向和织构,极图等。这些功能的非环境条件影响也同XRD技术一起经常研究。搜索可针对各种样品类型,从粉末到各种形状和尺寸的固体材料,液体和半导体晶片。
2、地质,矿产和采矿
在研究行星进程和地球构造过程中,地理学家们需要分析岩石和矿物样品的组成。分析技术如:小点激发,分布分析和无标定量分析,日渐成为地质研究及矿物学研究领域内的主要仪器。
3、金属
铸造厂,冶炼厂和钢厂还有金属行业的其他方面都是连续生产并要求日夜控制生产和进料出料的质量。合金的化学含量,残余应力是与结构失效相关的重要特征。具有的空间分辨率和测量硬化材料的能力提供了非接触式测量。
4、涂层
现代生活的每个环节都得益于涂层或薄膜技术。无论是集成电路芯片上的阻挡层薄膜还是铝制饮料罐上的涂层,X射线是研发,产品过程控制和质量保证不可缺少的分析技术。
1.样品制备
对于粉末样品,通常要求其颗粒的平均粒径控制在5mm左右,即过320目(约40mm)的筛子,还要求试样无择优取向.因此,通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用.
对于块状样品应切割出合适的大小,即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸,另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑.
2.充填试样
将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中,使粉末试样在凹槽里均匀分布,并用平整光滑的玻片将其压紧;将槽外或高出样品架的多余粉末刮去,然后重新将样品压平实,使样品表面与样品架边缘在同一水平面上.
块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中,要求样品表面与铝制样品架表面平齐.
3.样品测试
(1)开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品台,盖上顶盖关闭防护罩;开启水龙头,使冷却水流通;检查X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置;接通总电源,打开稳压电源.
(2)开机操作
开启衍射仪总电源,启动循环水泵;等待几分钟后,打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置管电压、管电流至需要值,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试.
(3)停机操作
测量完毕,系统自动保存测试数据,关闭X射线衍射仪应用软件;取出试样;15分钟后关闭循环水泵,关闭水源;关闭衍射仪总电源及线路总电源.
4.物相检索
根据测试获得的待分析试样的衍射数据,包括衍射曲线和d值(或2q值)、相对强度、衍射峰宽等数据,利用MDI Jade软件在计算机上进行PDF卡片的自动检索,并判定唯一准确的PDF卡片.
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