第一法:测定易粉碎的固体药品;
第二法:测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等);
第三法:测定凡士林或其他类似物质。 各品种项下未注明时,均系指第一法。
1.熔点测定基本原理
熔点定义:一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度
这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。
熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低。
dsc测试又称差示扫描量热分析,差示扫描量热仪的基本应用包括:材料的熔点测定、热历史研究、结晶度测定、油和蜡的热分析、固化转变、原材料分析、玻璃化转变温度的测量、结晶温度测量、粘流转变温度测量、氧化诱导时间测量、比热测量、等温结晶及等温动力学研究、纯度测量等,广泛应用于材料、生物、食品、医药、临床、冶金、地质、矿产、航空航天、石化、军事考古等领域。
根据测量方式的不同,dsc测试方法一般可以分为两种:功率补偿型和热流型,两者最大的区别在于结构设计的原理不同。
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实验室里常用(天平)来测量物体的质量,其原理是应该说和跷跷板差不多,也就是杠杆原理。
alt又称为谷丙转氨酶,由于其能够催化丙氨酸与α-酮戊二酸生成丙酮酸和谷氨酸。因此可以通过测定丙酮酸的产量,来反映谷丙转氨酶活性的大小。
丙酮酸可与2,4-硝基苯肼在酸性溶液中反应形成相应的2,4硝基苯腙,呈黄色,后者在碱性条件下可以呈红棕色。然后通过测定520nm波长处的光吸收来了解丙酮酸的生成量,从而测定血清谷丙转氨酶的活性。
目前血清谷丙转氨酶的正常值为0-40U/L。
b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器,形状如一个b字,配合熔点管使用。
b型管
环状部位右边受热,热轻冷重,使环状处形成一个逆时针的流动液体,从而使样品受热均匀。
用法
测量时将b型管装满管中的环状部分,过多的话液体沸腾会溢出。液体可装液体石蜡等。
将样品装于熔点管后,用橡皮筋与温度计绑于一起,穿过带孔的软木塞,放入b型管中,熔点管的有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧,加热环状部位的右侧,进行热浴。
观察并记录样品熔化的初熔,终熔温度,得到样品熔程。一般须测量3-4次。
由能量守恒来看,酸和碱都是高能量的物质,中和后产生低能量的物质能量差值就以热辐射的形式散发到空气中即产生了中和热。
Q=mcΔt
①Q:中和反应放出的热量。m:反应混合液的质量。c:反应混合液的比热容。Δt:反应前后溶液温度的差值。Q=(V酸ρ酸+V碱ρ碱)·c·(t2-t1)
②V酸=V碱=A mL。c酸=B mol/L c碱=C mol/Lρ酸=ρ碱=D g/cm3c=EJ/(g·℃)Q=E·(t2-t1)·10^-3kJ
③ΔH=-Q/nkJ/mol其中C>B即碱必须过量
电压源的原理:是从实际电源抽象出来的一种模型,在其两端总能保持一定的电压而不论流过的电流为多少。
旋光度测定法
旋光度测定法,是利用平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时发生的旋光现象来测量药物或检查药物的纯杂程度的方法,也可用来测定含量。主要用于:药物鉴别、杂质检查和含量测定。
当平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的振动平面向左或向右旋转。偏振光旋转的度数称为旋光度。旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋转(顺时针方向)称为“右旋”,用符号“+”表示;偏振光向左旋转(逆时针方向)称为“左旋”,用符号“-”表示。偏振光透过长1dm,且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下,测得的旋光度称为比旋度。比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度,也可用来测定含量。
物质的旋光度不仅与其化学结构有关,而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关。
当螺线管通有直流电时,螺线管内产生磁场,其磁感应 强度 B 的方向, 沿着螺线管的方向。
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